当前位置 > 杏耀注册 > 合作案例 > 利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯

利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯

时间:2019-03-05 09:25:18 来源: 杏耀注册 作者:匿名


1.实验目的

(1)了解导数分光光度法的基本原理和特点。

(2)掌握使用导数光谱进行定量分析的技术。

2,实验原理

衍生分光光度法是近20年来发展起来的一种新的光度法。导数光谱用于区分原始吸收光谱以获得吸光度A或透射率T对波长的曲线,即导数光谱曲线。目前,在国际市场上销售的带微处理器的紫外可见分光光度计一般可以获得1到2阶或1到4阶的衍生光谱,并且易于操作。最简单的吸收带可以用高斯曲线近似,如图6.5所示。

(1)导数光谱的特征

衍生光谱的主要特征是它可以在合适的测量条件下解析重叠的吸收峰;识别并放大吸收曲线上强吸收峰或小肩所覆盖的弱吸收峰,并消除宽带背景吸收。

图6.6至6.8说明了衍生光谱的特征,该衍生光谱通过取丙酮和苯的混合物(使用乙醇作为稀释剂)来放大小吸收峰并消除宽带背景吸收。从图中可以看出,在四阶导数光谱中,丙酮的干扰被消除(见图6.8(a)),并且原始吸收光谱中的小苯峰被显着放大(见图6.8(b)) 。因此,在存在干扰组分丙酮的情况下,可以通过衍生分光光度法直接测定乙醇中的痕量苯,而无需事先分离丙酮。如果用普通分光光度法测量,则不可能进行,因为乙醇中含有的少量丙酮严重干扰了痕量苯的测量(见图6.6)。

2)导数分光光度法定量分析的基础

衍生分光光度法定量分析的基础是比尔定律;如果用△A=AεcL表示比尔定律,则可以通过微分吸光度A得到以下导数关系:

其中L是吸收池的厚度; c是待测组分的浓度。可以看出,吸光度A的各自的导数值与待测组分的浓度线性相关,并且当摩尔吸光系数ε的各个导数值最大时具有最大的测量灵敏度。

有几种方法可以测量导数峰(见图6.9)。(1)切线法

在两个相邻的最大值或最小值处,绘制一个公共切线,然后形成一条与纵坐标平行的直线,从另一个极端到公共切线的点A,然后测量t的长度。

(2)峰谷

测量两个极端之间的距离P1或P2通常用于多组分混合物的定量分析。

(3)峰值零方法

测量从峰值到零线的垂直距离z。

3,仪器和试剂

4.实验内容和步骤

(1)将上述溶液稀释10倍,测量苯 - 丙酮 - 乙醇(使用乙醇作为稀释剂和参比溶液)的吸收光谱曲线和第1至第4衍生光谱曲线。

(2)根据所选条件绘制苯 - 丙酮 - 乙醇的四阶导数光谱,以确定用于痕量苯定量分析的衍生峰和(波长)位置。

(3)制备苯 - 丙酮/乙醇标准溶液,在10 mL容量瓶中取1,2,3,4,5mL,用乙醇作稀释剂,测定衍生光谱的峰高,绘制导数图。苯的价值 - 浓度。工作曲线。

(4)确定未知样品中苯的含量,并以乙醇为稀释剂,取4 mL未知样品。如上测定衍生光谱的峰高,并测定痕量苯的含量。

5,注意事项

关于在第6.5.1.5节中使用仪器的注意事项。

6,数据处理

(1)绘制苯 - 丙酮 - 乙醇的第一至第四衍生光谱。

(2)以苯 - 丙酮/乙醇衍生光谱的峰高为纵坐标,以浓度为横坐标,制备峰峰浓度曲线,计算回归方程,未知样品浓度为获得。

参考文献:现代仪器分析实验和技术

关键词:分光光度法,丙酮,乙醇,衍生光谱,AOC官方网站,北京世纪奥克

>

下一页:分析参数设置